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(S)-1-(二苯基磷酸)-2-[(S)-4-异丙基恶唑啉-2-基]二茂铁 | 163169...
来自 : www.chemicalbook.com/ChemicalP 发布时间:2021-03-25
概述 与活泼的环氧化合物相比,二茂铁为金属有机配合物,无论是在酸性还是碱性环境中都具有很好的稳定性。自从 1951 年二茂铁被首次发现以来,研究者们已合成了一系列含环氧结构的二茂铁衍生物如(S)-1-(二苯基磷酸)-2-[(S)-4-异丙基恶唑啉-2-基]二茂铁,这一领域的研究受到国内外学者的关注。 制备方法 将恶唑啉(S)-3a(0.158 g,0.53 mmol)添加到在氩气气氛下火焰干燥的Schlenk管,并溶于无水乙醚(6毫升)。 加入四甲基乙二胺(0.100 ml,0.70 mmol),随后将橙色溶液冷却至-78℃并搅拌5分钟,然后将仲丁基锂(1.4 M)(0.500ml,0.70mmol)缓慢加入。搅拌2小时后,混合物将其加热至0℃并将新鲜蒸馏的氯二苯膦(0.120 ml,0.70 mmol)通过注射器添加。使反应升温至室温,然后再过10分钟,用乙醚稀释,然后用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭。用水分离有机物,硫酸镁干燥,真空除去溶剂后得到粗产物。柱色谱法(SiO2,10%EtOAc的己烷溶液)洗脱为橙色固体非对映异构体(0.11 g,43%)。
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发布于 : 2021-03-25 阅读(0)
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